Cara Uji COD

Cara uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand/COD) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri

Standar Nasional Indonesia (SNI) ini merupakan revisi dari SNI 06-6989.2-2004, Air dan air limbah Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri. SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater, 21^st Edition, editor L.S Clesceri, A.E. Greenberg, A.D. Eaton, APHA, AWWA and WEF, Washington DC, 2005, Methods 5220 D (Closed Reflux, Colorimetric Methods).

SNI ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi dan verifikasi metode serta dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis 13-03-S1, Kualitas Air dari Panitia Teknis 13-03, Kualitas Lingkungan dan Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.

Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air dan air limbah dengan reduksi Cr2O7^2- secara spektrofotometri pada kisaran nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 600 nm dan nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm.Metode ini digunakan untuk contoh uji dengan kadar klorida kurang dari 2000 mg/L.

Istilah dan definisi

• blind sample, larutan dengan kadar analit tertentu yang diperlukan seperti contoh uji
• Chemical Oxygen Demand (COD), jumlah oksidan Cr2O7^2- yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL contoh uji
• kurva kalibrasi, kurva yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus
• larutan blanko atau air suling bebas organik, air suling yang tidak mengandung senyawa organik atau mengandung senyawa organik dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi atau perlakuannya sama dengan contoh uji
• larutan induk, larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah
• larutan baku, larutan induk yang diencerkan dengan air suling bebas organik, sampai kadar tertentu
• larutan kerja, larutan baku yang diencerkan dengan air suling bebas organik, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi
• spike matrix, contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu

Cara uji

Prinsip : Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O7^2- dalam refluks tertutup menghasilkan Cr³⁺. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O7^2- kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan Cr³⁺ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.

Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikan Cr³⁺ ditentukan pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L penurunan konsentrasi Cr2O7^2- ditentukan pada panjang gelombang 420 nm.

Bahan. Sebaiknya larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu

1. air bebas organik;
2. digestion solution pada kisaran konsentrasi tinggi.Tambahkan 10,216 g _K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150 C selama 2 jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL _H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
3. digestion solution pada kisaran konsentrasi rendah. Tambahkan 1,022 g _K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150 C selama 2 jam kedalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL _H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan, dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
4. larutan pereaksi asam sulfat
5. Larutkan 10,12 g serbuk atau kristal Ag2SO4 ke dalam 1000 mL _H2SO4 pekat. Aduk hingga larut. CATATAN Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 2 (dua) hari, sehingga digunakan magnetic stirer untuk mempercepat melarutnya pereaksi.
6. asam sulfamat (NH2SO3H). Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NO2-N yang ada dalam contoh uji.
7. larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC6H4COOK, KHP) COD 500 mg O2/L Gerus perlahan KHP, lalu keringkan sampai berat konstan pada suhu 110 C. Larutkan 425 mg KHP ke dalam air bebas organik dan tepatkan sampai 1000 mL. Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin pada temperatur 4 C 2 C dan dapat digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba CATATAN Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat digunakan sebagai pengendalian mutu kinerja pengukuran.
8. Bila nilai COD contoh uji lebih besar dari 500 mg/L, maka dibuat larutan baku KHP yang mempunyai nilai COD 1000 mg O2/L.
9. Larutan baku KHP dapat menggunakan larutan siap pakai.

Peralatan

1. spektrofotometer sinar tampak (400 nm sampai dengan 700 nm);
2. kuvet;
3. digestion vessel, lebih baik gunakan kultur tabung borosilikat dengan ukuran 16 mm x 100 mm; 20 mm x 150 mm atau 25 mm x 150 mm bertutup ulir. Atau alternatif lain, gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10 mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm);
4. pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block); CATATAN Jangan menggunakan oven.
5. buret;
6. labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL; 250,0 mL; 500,0 mL dan 1000,0 mL;
7. pipet volumetrik 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL; 20,0 mL dan 25,0 mL;
8. gelas piala;
9. magnetic stirrer; dan
10. timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

Persiapan dan pengawetan contoh uji

Persiapan contoh uji

a. homogenkan contoh uji; CATATAN Contoh uji dihaluskan dengan blender bila mengandung padatan tersuspensi.

b. cuci digestion vessel dan tutupnya dengan _H2SO4 20 % sebelum digunakan;

Pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan menambahkan H2SO4 pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan disimpan dalam pendingin pada temperatur 4 C 2 C dengan waktu simpan maksimum yang direkomendasikan 7 hari.

Pembuatan larutan kerja

Buat deret larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran.

Prosedur

proses digestion

a. pipet volume contoh uji atau larutan kerja, tambahkan digestion solution dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadai ke dalam tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam tabel berikut:

Tabel 1 - Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam digestion vessel

Digestion Vessel	Contoh uji (mL)	Digestion solution (mL)	Larutan pereaksi asam sulfat (mL)	Total volume (mL)
Tabung kultur
16 x 100 mm	2,50	1,50	3,5	7,5
20 x 150 mm	5,00	3,00	7,0	15,0
25 x 150 mm	10,00	6,00	14,0	30,0
Standar Ampul:
10 mL	2,50	1,50	3,5	7,5

b. tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen;

c. letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 C, lakukan refluks selama 2 jam. CATATAN Selalu gunakan pelindung wajah dan sarung tangan untuk melindungi dari panas dan kemungkinan menyebabkan ledakan tinggi pada suhu 150 C.

Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:

1. hidupkan alat dan optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm;
2. ukur serapan masing-masing larutan kerja kemudian catat dan plotkan terhadap kadar COD;
3. buat kurva kalibrasi dari data pada butir 3.7.1 .b) di atas dan tentukan persamaan garis lurusnya;
4. jika koefisien korelasi regreasi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah pada butir 3.7.1 a) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r = 0,995.

Pengukuran contoh uji

Untuk contoh uji COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L

1. dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas;
2. biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih;
3. ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (600 nm);
4. hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi;
5. lakukan anal isa duplo.

Untuk contoh uji COD lebih kecil dari atau sama dengan 90 mg/L

a) dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas;

b) biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih;

c) gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi;

d) ukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (420 nm);

e) hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi;

f) lakukan analisa duplo.

CATATAN Apabila kadar contoh uji berada di atas kisaran pengukuran, lakukan pengenceran.

Perhitungan

Nilai COD sebagai mg O2/L:

Kadar COD (mg O2/L) = C x f

Keterangan:

C adalah nilai COD contoh uji, dinyatakan dalam miligram per liter (mg/L); f adalah faktor pengenceran.

- Masukkan hasil pembacaan serapan contoh uji ke dalam regresi linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi.

- Nilai COD adalah hasil pembacaan kadar contoh uji dari kurva kalibrasi.

Pengendalian mutu

1. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa).
2. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
3. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
4. Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja.
5. Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
6. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 7 hari.
7. Perhitungan koefisien korelasi regresi linier (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.
8. Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol kontaminasi.
9. Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference/RPD) lebih besar atau sama dengan 10 %, maka dilakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari 10 %.
10. Lakukan kontrol akurasi dengan larutan baku KHP dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik adalah 85 % sampai dengan 115 %.
11. Persen temu balik (% recovery, % R):

Keterangan:

A adalah hasil pengukuran larutan baku KHP, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L);

B adalah kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value), dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L).

Presisi dan bias

Standar ini telah melalui uji banding metode dengan peserta 7 laboratorium pada kadar 194 mg COD/L tanpa klorida dengan tingkat presisi (%RSD) 4,3 % dan akurasi (bias metode) 2,4 %, sedangkan pada kadar 48,6 mg COD/L tanpa klorida dengan peserta 8 laboratorium menghasilkan tingkat presisi (%RSD) 7,79 % dan akurasi (bias metode) 8,43 %.

Rekomendasi

a) Lakukan analisis blind sample.

b) Buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis.

Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut.

1. Parameter yang dianalisis.
2. Nama analis.
3. Tanggal analisis.
4. Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya.
5. Rekaman kurva kalibrasi.
6. Nomor contoh uji.
7. Tanggal penerimaan contoh uji.
8. Batas deteksi.
9. Rekaman hasil perhitungan.
10. Hasil pengukuran persen temu balik.
11. Kadar kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam contoh uji.

Pengambilan Contoh Air Limbah

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989.59:2008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan, maka dibuatlah Standar Nasional Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah Bagian 59: Metode pengambilan contoh air limbah. SNI ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam Keputusan Menteri tersebut.

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia air limbah.

Istilah dan definisi

air limbah, sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah, sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran, nilai atau kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample), air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu, campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang berbeda, dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat, campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada waktu yang sama, dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat, campuran contoh yang diambil dari beberapa titik dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda, dengan volume yang sama

contoh duplikat, contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin, duplikat contoh digunakan untuk menguji ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample), contoh yang ditambah dengan standar yang bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample), contoh dikumpulkan dalam satu wadah, dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti contoh, selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik, media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh yang akan diambil

blanko media, media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan, media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen Biologi/KOB (Biologycal Oxcygen Demand, BOD), kebutuhan oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen Kimiawi/KOK (Chemical Oxcygen Demand COD), kebutuhan oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

n utrien, senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat, nitrogen, nitrit, nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah, tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas air limbah

bak equalisasi, bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan beban dan pengaturan aliran air limbah

Peralatan

Persyaratan alat pengambil contoh

Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:

a) terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh;

b) mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya;

c) contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di dalamnya;

d) mudah dan aman di bawa;

e) kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.

Jenis alat pengambil contoh

a) Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali atau gayung plastik yang bertangkai panjang.

CATATAN Dalam praktiknya, alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal.

Keterangan gambar:

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b) botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu.

Keterangan gambar: A adalah pengait B1 adalah tuas posisi tertutup B2 adalah tuas posisi terbuka C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka D adalah tali penggantung E adalah rangka metal botol contoh

Gambar 3 Contoh alat pengambil air Bbotol biasa dengan pemberat

Alat pengambil contoh air otomatis

Alat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil, digunakan untuk contoh gabungan waktu dan air limbah, agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Gam bar 4 Alat pengambil contoh air otomatis

Alat pengukur parameter lapangan

Peralatan yang perlu dibawa antara lain:

a) DO meter atau peralatan untuk metode Winkler;

b) pH meter;

c) turbidimeter;

d) konduktimeter;

e) termometer; dan

f) 1 set alat pengukur debit.

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi.

Alat pendingin, Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4C 2C, digunakan untuk menyimpan contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia.

Alat ekstraksi (corong pemisah), Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh.

Alat penyaring, Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan saringan yang mempunyai ukuran pori 0,45 m.

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet. Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan di uji (lihat Lampiran B).

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh, Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:

a) terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli Tetra Fluoro Etilen, PTFE);

b) dapat ditutup dengan kuat dan rapat;

c) bersih dan bebas kontaminan;

d) tidak mudah pecah;

e) tidak berinteraksi dengan contoh.

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh, sebagai berikut:

a) Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan, seluruh wadah contoh harus benarbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh.

b) Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan, untuk jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan.

c) Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh yang akan diambil, sebagai berikut:

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic Compound, VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap, dengan langkah kerja sebagai berikut:

a) cuci gelas vial, tutup dan septum dengan deterjen. Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas dengan air bebas analit;

b) bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam;

c) keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil;

d) setelah vial dingin, putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut.

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk analisa organik, harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat.

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi, dengan langkah kerja sebagai berikut:

1. cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen. Bilas dengan air kemudian dengan air bebas analit;
2. masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya, kemudian kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta mengenai lining teflon dalam tutup.
3. buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru.

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut, dengan langkah kerja sebagai berikut:

a) cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h.

b) bilas dengan asam nitrat (HNO3) 1:1, kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

Wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien, dengan langkah kerja sebagai berikut:

a) cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih;

b) cuci botol dengan asam klorida (HCl) 1:1 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam, dengan langkah kerja sebagai berikut:

a) cuci botol dan tutup dengan deterjen, bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering;

b) setelah kering tutup botol dengan rapat.

Pencucian wadah contoh

Lakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut:

a) Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang menempel di permukaan;

b) Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;

c) Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam, maka cuci dengan asam HNO3 1:1, kemudian dibilas dengan air bebas anal it;

d) Biarkan peralatan mengering di udara terbuka;

e) Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh.

Volume contoh

Volume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung dari jenis pengujian yang diperlukan (lihat Lampiran B).

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah:

a) contoh sesaat (grab sample);

b) contoh gabungan waktu (composite samples);

c) contoh gabungan tempat (integrated samples);

d) contoh gabungan waktu dan tempat.

Lokasi dan titik pengambilan contoh

Pemilihan lokasi pengambilan contoh

a) Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL).

b) Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna.

Penentuan lokasi pengambilan contoh

Lokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian, sebagai berikut:

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal (waktu retensi).

Gambar 5 Contoh lokasi pengambilan contoh sebelum dan setelah IPAL

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2, Gambar 5)

1) Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik, yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL.

2) Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah.

c) Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3, Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai).

Untuk keperluan pengendalian pencemaran air

Untuk keperluan pengendalian pencemaran air, contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi:

a) Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4, Gambar 5).

b) Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3, Gambar 5).

c) Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream), namun belum tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5, Gambar 5).

Untuk industri yang belum memiliki IPAL

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

a) Kualitas air limbah tidak berfluktuasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).

b) Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit waktu.

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit waktu dan proporsional pada saat pembuangan dilakukan.

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

a) Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat.

b) Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit tempat dengan mempertimbangkan debit.

c) Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit waktu.

d) Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit waktu dan tempat.

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi, semua air limbah dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

a) Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit waktu.

b) Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit.

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi, semua air limbah dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3, Gambar 1).

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

a) siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan;

b) bilas alat dengan contoh yang akan diambil, sebanyak 3 (tiga) kali;

c) ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung sementara, kemudian homogenkan;

d) masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis;

e) lakukan segera pengujian untuk parameter suhu, kekeruhan dan daya hantar listrik, pH dan oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan;

f) hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus;

g) pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan seperti pada Lampiran B.

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam, hendaknya tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air, tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai.

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu: Cara langsung

a) Gunakan alat DO meter.

b) Cara pengoperasian alat, lihat petunjuk kerja alat.

c) Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca.

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi, sebagai berikut:

a) siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup asah;

b) celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran air, sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang, atau dapat pula dengan menggunakan sifon;

c) isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama pengisian, kemudian botol ditutup;

d) contoh siap untuk dianalisa.

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus, dilakukan sebagai berikut:

a) siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup asah;

b) masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3);

c) ikuti prosedur pemakaian alat tersebut;

d) Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi penuh.

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic Compound, VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC, dilakukan sebagai berikut:

a) selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC, sarung tangan lateks harus terus dipakai, sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan;

b) saat mengambil contoh untuk analisa VOC, contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari aerasi, aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh;

c) bila menggunakan alat bailer (Gambar 5)

1) jangan menyentuh bagian dalam septa, buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial;

2) tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial;

3) balikkan vial dan tahan;

4) bila terlihat gelembung dalam vial, contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru.

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh, tergantung kebutuhan laboratorium; ulangi pengambilan contoh bila diperlukan.

Line for lowering and lifting Rigid teflon tubing Glass marble-ball and seat valv Teflon extruded rod

Gambar 5 Alat pengambil contoh untuk parameter VOC tipe Bailer

d) seluruh vial diberi label yang jelas, bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium foil dan simpan dalam tempat pendingin;

e) bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh;

f) contoh VOC karena sifatnya yang volatil, maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat (grab contoh), bukan komposit.

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril, dilakukan sebagai berikut:

a) lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 8.3 untuk pengujian senyawa aromatik, tetapi vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang diperlukan;

b) untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5.

c) contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan contoh.

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi, dilakukan sebagai berikut:

a) ambil contoh dengan menggunakan bailer;

d) buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari tutup;

e) isi botol hingga 1 cm dari puncak botol;

f) bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol, tutup botol untuk menghindari kontaminasi contoh dan ambil lagi contoh, dan lanjutkan pengisian botol;

g) bila contoh memerlukan analisa pestisida, pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan menggunakan _H2SO4 atau NaOH.

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut, dilakukan sebagai berikut:

a) bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa;

b) buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan.

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut, lakukan penyaringan contoh.

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat, dilakukan langsung setelah pengambilan contoh. Parameter tersebut antara lain; pH (SNI 06-6989.11-2004), suhu (SNI 06-6989.23-2005), daya hantar listrik (SNI 06-6989.1-2004), alkalinitas (SNI 06- 2420-1991), asiditas (SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-6989.14-2004).

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan, maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk pemeriksaan parameter yang terlarut. Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut:

a) contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya;

b) masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang mempunyai ukuran pori 0,45 m dan saring sampai selesai;

c) air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya.

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah pengambilan contoh (lihat Lampiran B).

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

c) Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten.

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin.

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini: Contoh split

a) Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai.

b) Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah disiapkan.

c) Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan dan preparasi serta analisa laboratorium.

Contoh duplikat

a) Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan.

b) Bila contoh kurang dari lima, contoh duplikat tidak diperlukan.

c) Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh, satu contoh duplikat harus diambil.

d) Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh, contoh duplikat adalah 10% per kelompok parameter matrik yang diambil.

Contoh blanko

a) Blanko media

1) Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan contoh (peralatan pengambilan atau wadah).

2) Peralatan pengambilan, sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama.

3) Wadah, salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh. Blanko tersebut kemudian dibawa ke laboratorium untuk dianalisis.

b) Blanko perjalanan

1) Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap.

2) Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah menguap.

3) Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium.

4) Blanko dibawa ke lokasi pengambilan, ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa kembali ke laboratorium.

Pelaporan

Catat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil, lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurangkurangnya sebagai berikut:

a) Identifikasi contoh.

b) Tanggal.

c) Waktu.

d) Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC).

e) Nilai parameter yang diukur di lapangan.

f) Analisa yang diperlukan.

g) Jenis contoh (misalnya contoh, contoh split, duplikat atau blanko).

h) Komentar dan pengamatan.

Cara Uji TSS secara Gravimetri

Cara uji padatan tersuspensi total (Total Suspended Solid, TSS) secara gravimetri.

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengujian kualitas air dan air limbah sebagaimana telah ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air, Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air dan Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metode Analisis Pengujian Kualitas air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan, maka dibuatlah Standar Nasional Indonesia SNI 06-6989.3-2004, Air dan air limbah Bagian 3: Cara uji padatan tersuspensi total (Total Suspended Solid, TSS) secara gravimetri. SNI ini diterapkan untuk pengujian parameter-parameter kualitas air dan air limbah sebagaimana yang tercantum didalam Keputusan Menteri tersebut.

 

Metode ini merupakan hasil revisi dari butir 3.6 pada SNI 06-2413-1991, Metode pengujian kualitas fisika air. SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water.

 

Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uj air dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung, padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral. Padatan tersuspensi total (TSS), adalah residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran partikel maksimal 2m atau lebih besar dari ukuran partikel koloid

Cara uji dan Prinsip : Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103C sampai dengan 105C. Kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.

Bahan

a. Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis:

1. Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 m ( Standar for TSS in water analysis).
2. Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 m ( Standar filter for TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures).
3. E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran pori (Particle Retention)1 , 1 m ( Recommended for use in TSS/TDS testing in water and wastewater).
4. Saringan dengan ukuran pori 0,45 m.

b. Air suling.

Peralatan

a. desikator yang berisi silika gel;

b. oven, untuk pengoperasian pada suhu 103C sampai dengan 105C;

c. timbangan anal itik dengan ketelitian 0,1 mg;

d. pengaduk magnetik;

e. pipet volum;

f. gelas ukur;

g. cawan aluminium;

h. cawan porselen/cawan Gooch;

i. penjepit;

j. kaca arloji; dan

k. pompa vacum.

Persiapan contoh uji : Gunakan wadah gelas atau botol plastik polietilen atau yang setara.

Pengawetan contoh : Awetkan contoh uji pada suhu 4C, untuk meminimalkan dekomposisi mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24 jam.

Pengurangan gangguan

a. Pisahkan partikel besar yang mengapung.

b. Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200 mg.

c. Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang menempel dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-benar dihilangkan.

d. Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.

Persiapan pengujian

Persiapan kertas saring atau cawan Gooch

1. Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah pencuci dengan air suling berlebih 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan semua sisa air, matikan vakum, dan hentikan pencucian.
2. Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium. Jika digunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan..
3. Keringkan dalam oven pada suhu 103C sampai dengan 105C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator kemudian timbang.
4. Ulangi langkah pada butir c) sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

Prosedur

a. Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air suling.

b. Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang lebih homogen.

c. Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk mag neti k

d. Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan.

e. Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.

f. Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103C sampai dengan 105C, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.

g. Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

CATATAN

Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, perbesar diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji.

Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5 mg sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil minimum, perbesar volume contoh uji sampai 1000 mL.

Perhitungan

 

Jaminan mutu

a. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

b. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

c. Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

d. Lakukan anal isis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 24 jam

Pengendalian mutu

a. Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.

b. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis. Perbedaan persen relatif (Relative Percent Different atau RPD) terhadap dua penentuan (replikasi) adalah di bawah 5%, dengan menggunakan persamaan berikut:

RPD = (X1 - X2) X 100 %

(X1 + X2) / 2,

dengan pengertian:

X1 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan pertama;

X2 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan ke dua. Bila nilai RPD lebih besar 5%, penentuan ini harus diulang

Rekomendasi

Cantumkan jenis atau ukuran saringan/pori kertas saring yang digunakan.

Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut.

1. Parameter yang dianalisis.
2. Nama analis.
3. Tanggal analisis.
4. Nomor contoh uji.
5. Tanggal penerimaan contoh uji.
6. Perhitungan.
7. Hasil pengukuran duplo.
8. Kadar Padatan Tersuspensi dalam contoh uji.

Cara Uji Daya Hantar Listrik (DHL) Air dan Air Limbah

Standar Nasional Indonesia (SNI) 06-6989.1-2004, Air dan air limbah Bagian 1: Cara uji daya hantar listrik (DHL). SNI ini diterapkan untuk pengujian parameter-parameter kualitas air dan air limbah. Peraturan yang digunakan sebagai dasar adalah Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air, Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air dan Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metode Analisis Pengujian Kualitas air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan.

 

SNI ini merupakan hasil revisi dari butir 3.11 pada SNI 06-2413-1991, Metode pengujian kualitas fisika air. SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu Standard Methods for the Examination of Water and Waste

Cara uji daya hantar listrik (DHL), merupakan Metode ini meliputi cara uji daya hantar listrik (DHL) air dan air limbah dengan menggunakan alat konduktimeter

Daya hantar listrik dalah kemampuan air untuk menghantarkan arus listrik yang dinyatakan dalam jtmhos/cm (jtS/cm). Pada uji ini digunakan larutan baku, yang merupakan larutan yang dibuat dengan melarutkan KCl dengan konsentrasi tertentu.

Cara uji

Prinsip uji DHL, Daya hantar listrik diukur dengan elektroda konduktimeter dengan menggunakan larutan kalium klorida, KCl sebagai larutan baku pada suhu 25^oC.

Bahan

1. air suling dengan DHL < 1 jtmhos/cm.
2. larutan baku kalium klorida, KCl 0,01 M.
3. Larutkan 0,7456 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu 110^oC selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. Larutan ini pada suhu 25^oC mempunyai daya hantar listrik 1413 jtmhos/cm.
4. larutan baku kalium klorida, KCl 0,1 M.
5. Larutkan 7,4560 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu 110^oC selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. Larutan ini pada suhu 25^oC mempunyai daya hantar listrik 12900 jtmhos/cm.
6. larutan baku kalium klorida, KCl 0,5 M.
7. Larutkan 37,2800 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu 110^oC selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. Larutan ini pada suhu 25^oC mempunyai daya hantar listrik 58460 jtmhos/cm.

Peralatan

a. timbangan analitik;

b. konduktimeter;

c. labu ukur 1000 mL;

d. termometer; dan

e. gelas piala 100 mL .

Kalibrasi alat

1. Cuci elektroda dengan larutan KCl 0,01 M sebanyak 3 kali.
2. Atur suhu larutan KCl 0,01 M pada 25^oC.
3. Celupkan elektroda ke dalam larutan KCl 0,01 M.
4. Tekan tombol kalibrasi.
5. Atur sampai menunjuk angka 1413 mhos/cm (sesuai dengan instruksi kerja alat).

CATATAN Apabila DHL contoh uji lebih besar dari 1413 mhos/cm, lakukan tahapan pada 3.4

dengan menggunakan larutan baku KCl 0,1 M (DHL = 12900 mhos/cm) atau KCl 0,5 M (DHL = 58460 mhos/cm).

Prosedur

a. Bilas elektroda dengan contoh uji sebanyak 3 kali.

b. Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai konduktimeter menunjukkan pembacaan yang tetap.

c. Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan konduktimeter dan catat suhu contoh uji.

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

a) Gunakan bahan kimia pro analisis (pa).

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

c) Gunakan alat ukur terkalibrasi.

d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

Pengendalian mutu

a) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.

b) Jika nilai RPD lebih besar dari 5% lakukan pengukuran ketiga.

c) Rumus Relative Percent Different (RPD):

RPD = (X1-X2) x 100 %
(X1+X2) / 2

dengan Pengertian:

X1= nilai DHL pada pengukuran pertama X2= nilai DHL pada pengukuran kedua

Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut :

1. Parameter yang dianalisis.

2. Nama analis.

3. Tanggal anal isis.

4. Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya.

5. Rekaman kurva kalibrasi atau kromatografi.

6. Nomor contoh uji.

7. Tanggal penerimaan contoh uji.

8. Batas deteksi.

9. Rekaman hasil perhitungan.

10. Hasil pengukuran persen spike matrix atau CRM atau blind sample (bila dilakukan).

11. Kadar DHL dalam contoh uji.